弄懂差示掃描量熱儀的主要系統(tǒng)組成
差示掃描量熱儀(DSC),用于測定樣品在程序控制溫度下產(chǎn)生的熱效應(yīng)。廣泛用于各種有機物、無機物、高分子材料、金屬材料、半導(dǎo)體材料、藥物、生物材料等的熱性能、相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶動力學(xué)等研究。
差示掃描量熱儀的固體樣品在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華,也無揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量為單次檢測無機或有機材料不少于20mg,藥物不少于5mg。送樣時請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時間等)。
差示掃描量熱儀是一種測量參比端與樣品端的熱流差與溫度參數(shù)關(guān)系的熱分析儀器,為了獲得相應(yīng)曲線,爐內(nèi)溫度通過程序進行控制。差示掃描量熱儀的系統(tǒng)組成如下圖所示:
差示掃描量熱儀系統(tǒng)
由上圖可知:
差示掃描量熱儀主要由加熱模塊、制冷模塊、爐體勻熱控制模塊和熱流信號采集模塊等組成。其中,加熱模塊主要負(fù)責(zé)差示掃描量熱儀內(nèi)參比端與樣品端的加熱升溫,選擇的方式多樣,選擇用加熱電阻器;制冷模塊主要負(fù)責(zé)差示掃描量熱儀內(nèi)參比端與樣品端的冷卻降溫,常用的有液氮制冷和風(fēng)冷,可依據(jù)制冷速率和溫控的需求選擇對應(yīng)有效的制冷;爐體勻熱控制模塊主要由勻熱爐體、氣氛控制器和爐溫測溫傳感器組成,通過閉環(huán)的控制方式,實現(xiàn)和均勻分布的溫度控制;熱流信號采集模塊主要由熱流傳感器、信號放大器、微處理器和顯控終端組成,通過微處理器對實驗流程的控制,在合適的實驗節(jié)點處采集熱流傳感器的信號,經(jīng)由信號放大器,將微弱信號放大至z佳采樣區(qū)間,實現(xiàn)的熱流檢測。